Все о бутирометрах

После извлечения из водяной бани, жиромеры помещают в центрифугируемые патроны, устанавливая их рабочей частью к центру и размещая симметрично друг напротив друга. В случаях, когда количество жиромеров нечетное, в центрифугу добавляют жиромер, заполненный водой.

Бутирометрия. Техника определения жира в сухом молоке Методика определения массовой доли жира в молоке

Бутирометрия (от греческого «butyron» — масло и «metreo» — измеряю) представляет собой метод, предназначенный для оценки содержания жира в молоке и молочных продуктах с использованием специального прибора – бутирометра (или жиромера). Основным реактивом, применяемым в этом процессе, является концентрированная серная кислота. Она конвертирует нерастворимые кальциевые соли молока в растворимое сернокислоказеиновое соединение, что заметно уменьшает величину адсорбции жировых частиц и способствует их объединению в более крупные агрегаты.

В Советском Союзе изготовлялись следующие виды жиромеров:
а) жиромер для молока и молочных продуктов (по стандарту ГОСТ 1962-50);
б) жиромер для сливок (по стандарту ГОСТ 1963-51);
в) жиромер для обезжиренного молока, пахты и сыворотки (по стандарту ГОСТ 1964-53).

Жиромер, предназначенный для определения жира в молоке и молочных продуктах (см. рисунок, а), используется для анализа содержания жира в молоке, простокваше, ацидофильном молоке, ацидофильном кефире, кумысе, мороженом и сырах. Каждая длинная шкала на приборе обозначает 1 г жира на 100 г молока, тогда как короткие деления показывают 0,1 г жира.

На изображении представлены различные типы жиромеров:
а — для молока и молочных продуктов;
б — для сливок;
в — для обезжиренного молока, пахты и сыворотки;
1 — головка; 2 — шейка; 3 — корпус; 4 — горлышко.

Жиромер для сливок (см. рисунок, б) служит для определения жира в сливках, сметане, твороге, творожных изделиях и сливочном мороженом. Конструкция этого прибора аналогична конструкции молочного жиромера.

Что касается жиромера для обезжиренного молока, пахты и сыворотки (см. рисунок, в), его устройство аналогично предыдущим типам, но при этом объем его рабочей части в два раза больше, чем у молочного и сливочного приборов. Шейка этого жиромера вытянута в форме трубки с узким диаметром, а шкала разработана с учетом делений, обозначающих десятые и сотые доли грамма. Количество жира в исследуемых продуктах, для которых предназначен этот прибор, значительно меньше, следовательно, для анализа берется значительно большее количество образца, чем для цельного молока, в связи с чем шкала жиромера должна быть более точной.

Процесс определения жира в молоке. Чтобы провести измерение, жиромер устанавливают в штатив, после чего в него вливают 10 мл раствора серной кислоты (плотностью 1.81 — 1.82). Затем, слегка наклонив прибор, по стенкам осторожно добавляют 11 мл тщательно перемешанного молока (при температуре 20°C), избегая смешивания молока с серной кислотой, и добавляют 1 мл изоамилового спирта.

Следует строго придерживаться описанной последовательности ввода жидкостей в жиромер, при этом горлышко прибора должно оставаться сухим. Пипетка для молока должна быть спроектирована таким образом, чтобы обеспечивать свободное вытекание жидкости, и оставшуюся в ней каплю молока не следует выдувать. После этого жиромер закрывают сухой пробкой, ввинчивая ее так, чтобы круговой выступ на пробке вошел в нарезку горлышка прибора. Обернув жиромер полотенцем (поскольку содержащиеся жидкости и сам прибор имеют значительную температуру), берут его за горлышко и, удерживая пробку пальцем, встряхивают несколько раз для получения однородной массы без образований хлопьев. После этого жиромер помещают пробкой вниз в водяную баню с температурой воды 65-70°C на 5 минут. После того как прибор будет извлечен из бани, его следует просушить и аккуратно перевести выделившийся жир в шейку прибора, при этом подвигая или отвинчивая пробку. Затем жиромер вставляют в гильзу центрифуги, направляя пробку к окружности, и центрифугируют в течение 5 минут со скоростью не менее 1000 об/мин. Из центрифуги жиромер извлекают, держась за шейку, и вновь помещают в баню, соблюдая те же условия. После повторного извлечения из бани жиромер следует снова вытереть насухо, и по шкале отсчитывают количество выделившегося жира. Для считывания необходимо держать жиромер левой рукой вертикально против света, правой рукой контролируя пробку прибора. Если столбик жира выходит за границы шкалы, его необходимо подкорректировать пробкой до тех пор, пока нижняя граница столбика не совпадет с одной из длинных черт шкалы. Затем нужно отсчитать количество делений от этой черты до нижней точки мениска столбика жира, при этом глаз должен находиться на уровне верхней границы столбика. Если разделение жира не произвелось четко, что может произойти при недостаточном нагреве в бане или недостаточном центрифугировании, измерение следует повторить.

Методика определения массовой доли жира (по ГОСТ 5867-90)

В чистый молочный жиромер, стараясь не смочить горлышко, аккуратно наливают 10 мл серной кислоты (плотностью 1.81 — 1.82) и, осторожно, чтобы жидкости не смешались, добавляют пипеткой 10,77 мл молока, при этом кончик пипетки прикладывается под углом к стенке горлышка жиромера (уровень молока в пипетке устанавливается по нижней точке мениска); молоко должно вытекать медленно, а после опорожнения пипетку не следует отнимать от горлышка жиромера ранее чем через 3 секунды. Выдувать молоко из пипетки нельзя. Затем в жиромер добавляют 1 мл изоамилового спирта.

Жиромер закрывают сухой пробкой, опуская пробку вниз на 5 минут в водяную баню с температурой 65°С. После извлечения жиромеры размещают в патроны (стаканы) центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично, один против другого. В случае, если число жиромеров нечётное, в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой. Закрывают крышку центрифуги и центрифугируют жиромеры в течение 5 минут со скоростью не менее 1000 об/мин. Затем жиромер извлекается из центрифуги и с помощью резиновой пробки регулируется уровень столбика жира в жиромере так, чтобы он находился в пределах шкалы. После этого жиромеры помещают пробками вниз в водяную баню, уровень воды должен располагать на уровне, немного выше уровня жидкости в жиромере. Температура воды в бане должна быть 65°C. Через 5 минут жиромеры извлекают из водяной бани и немедленно производят отсчет процента жира. При измерении жиромер держат вертикально, а граница раздела жира должна находиться на уровне глаз. Пробкой регулируют нижнюю границу столбика жира так, чтобы она совпадала с целым делением шкалы жиромера, и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира. Граница раздела жира должна быть четкой, а столбик жира — прозрачным. При наличии буроватого или темно-желтого кольца (пробки), а также различных примесей в жировом столбике, анализ следует повторить.

В настоящее время для определения содержания жира в молоке и молочных продуктах применяются два основных метода: кислотный и гравиметрический.

1) Гравиметрический метод заключается в экстракции (извлечении) жира с использованием органических растворителей, после чего определяется его количество в экстракте. Обычно применяют растворители с низкой температурой кипения, так как их удаление из жира не представляет особых трудностей. Наиболее часто используются такие растворители, как петролейный, этиловый, диэтиловый, серный эфир, хлороформ, дихлорэтан. Петролейный эфир имеет следующие преимущества перед прочими растворителями — он минимально извлекает сопутствующие жиром вещества.

Существует несколько модификаций гравиметрического метода: по методу Розе-Готлиба, по методике Шмидта-Бондзинского – Рацлаву, по методу Можонье и экспресс-метод.

2) Сернокислотный метод (метод Гербера) по ГОСТ 5867 — 90. Этот метод подразумевает проведение анализа в жиромере (бутирометре), который показывает содержание жира в процентах. Чтобы уверенно определить содержание жира в молоке, необходимо освободить жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя используется концентрированная серная кислота.

В процессе происходят следующие химические реакции:

NH 2 R (COOH) 4 + H 2 SO 4 ð Ca SO 4 + NH 2 R (COOH) 6

(COO) 2 Ca Осажденный белок,

Белково-кальциевый Концентрация серной сернокислый перешедший

комплекс кислота кальций (гипс) в раствор

Для более полного выделения жира, освободившегося от белковых оболочек, используется изоамиловый спирт.

H 2 SO 4 + 2 C 5 H 11 OH = 2H 2 O + (C 5 H 11) 2 SO 4

Серная Изоамиловый Амилово-серный эфир,

Для чего нужны бутирометры?

Согласно действующим в нашей стране нормам, производитель обязан указывать на упаковке состав, пищевую ценность и, в частности, достоверный процент содержания жиров в большинстве видов продуктов питания. Этот параметр напрямую влияет на питательную ценность, полезные свойства и вкусовые качества различных изделий (например, молоко с жирностью 3,2% многим кажется значительно более привлекательным по сравнению с обезжиренным), а также стоимость. Кроме того, существуют определенные нормы по содержанию жиров, которым должны соответствовать молоко и молочные продукты, растительное масло, мясные полуфабрикаты.

Таким образом, определение массовой доли жира является ключевым этапом контроля качества продуктов. В этом процессе важную роль играют бутирометры, которые позволяют осуществлять быструю оценку как жидких, так и твердых продуктов. Наиболее часто они используются для анализа следующих категорий:

• свежее, пастеризованное и кипяченое молоко;
• кисломолочные продукты, такие как кефир и ряженка, а также йогурты;
• масло, пахта, творог, мороженое, сливки;
• мука, выпечка и кондитерские изделия;
• мясные полуфабрикаты, включая фарш и котлеты;
• соусы;
• продукты детского и диетического питания.

Бутирометры находят применение на фермах и в молочных станциях, помогая подтвердить качество своей продукции. Также их используют производители продуктов питания, торговые сети для контроля товаров у поставщиков, а также государственные и независимые лаборатории.

Виды бутирометров

В современное время существует несколько типов бутирометров.

Одним из самых высокоточных является ареометрический аппарат Сокслета (Soxhlet). Этот прибор был разработан в 1879 году немецким химиком Францем фон Сокслетом. Исторически, это была первая модель жиромера, которая, к слову, на протяжении долгого времени сохранила свои характеристики практически без изменений.

Аппарат состоит из экстрактора (цилиндрического сосуда с двумя трубками), приемной колбы и обратного холодильника. Прибор позволяет извлечь из продукта и отстоять в спирто-эфирной среде жировой сгусток, который затем с помощью насоса-груши переносят в стеклянную колбу с градуированной шкалой для оценки его объема (в% или мл).

Сегодня существуют как ручные модели для одной пробы, так и автоматизированные аппараты, которые могут одновременно анализировать 3, 6, 12 и более проб.

Этот метод отличается высокой точностью (погрешность до 0,02%), простотой, универсальностью (позволяет измерять содержание жира в любых продуктах — от молока до печенья), но требует порядка 10-12 часов для анализа одной пробы. Поэтому, в основном, он применяется в лабораториях для контрольных измерений с целью точного контроля и проверки образцов продукции.

Для более оперативного контроля на производственных площадках и молочных станциях, как правило, используется метод Гербера (кислотный метод), в котором для разделения исследуемого продукта на жир и твердый осадок применяют реакцию с концентрированной серной кислотой и изоамиловым спиртом.

В этом процессе используется бутирометр, представляющий собой стеклянную колбу, одна часть которой более узкая и длинная, а другая открытая и широкая. В этот прибор помещают исследуемый продукт (например, молоко) и добавляют реактивы. Для ускорения реакции смесь подогревают на водяной бане, а затем центрифугируют. В результате жир, как более легкая фракция, поднимается в верхней части трубки.

Используя шкалу, нанесенную на стенке прибора, легко определяется величина полученного жирового слоя (в% или мл).

Бутирометры для этого метода изготавливаются в соответствии с ГОСТ 23094-78 и ТУ 25-2024.019-88. Типовые характеристики таких приборов следующие:

• объем корпуса — от 0,750 до 2,252 мл;
• диапазон измерений массовой доли жира — от 0 до 40%;
• размер деления — от 0,05 до 0,5%;
• длина шкалы — 21-43 мм.

Конкретные параметры выбираются производителем в зависимости от того, для работы с какими продуктами предназначен прибор. Существует несколько основных типов бугуирометров:

• Для анализа сливок — шкала от 0 до 40% с размером деления 0,5%, емкость — 2,25 мл. Используется для анализа сливок, масла и других высокожирных продуктов.
• Для свежего молока — имеет более узкую шейку по сравнению с моделями для сливок, имеет емкость 0,75 мл, диапазон измерений от 0 до 6%, с размером деления 0,1 или 0.5%.
• Для пахты — бутирометр с очень узкой шейкой и шкалой от 0 до 0,5% для анализа продуктов с очень низким содержанием жира (обезжиренного молока, сыворотки, казеина, пахты).

Бутирометры производятся с разнообразной шкалой (0,5-40%), в зависимости от типа продукта и его жирности. Например, для масла, сливок, сыра, крема рекомендуется использовать приборы с шкалой до 40%, для сухого или обезжиренного молока — до 0,5%, для свежего молока — до 6% жирности. Большинство жиромеров этого типа представляют собой цилиндрические сосуды, сужающиеся с одной стороны и имеющие шкалу на узкой части. Некоторые модели оснащены термометрами, а некоторые — нет (например, молочные ареометры АМ и АМТ).

Три явных преимущества использования бутирометров:

1. Простота и скорость определения.
2. Доступные реактивы.
3. Отсутствие необходимости в сложном и дорогом оборудовании.

Изготавливаемые бутирометры соответствуют ряду ГОСТов: 8.482, 8.470, ТУ 25-2024.019 и ГОСТ 5867.

Конструкция бутирометра

Жиромер изготавливается из стекла и имеет форму продолговатого цилиндра, с одной стороны которого располагается широкая трубка с шлифом для пробки, а с другой — узкая часть с запаянным концом и шкалой. Шкала градуирована в граммах жира или в процентном содержании. Длина узкой части, цена деления и диаметр бутирометра зависят от того, какой продукт подвергается анализу — молоко или масло. Для обезжиренных молочных продуктов трубка с шкалой имеет очень тонкие и длинные размеры (с ценой деления в сотые доли грамма), а для более жирных продуктов — больший диаметр и меньшую длину.

Принцип работы бутирометра

Для использования данного прибора образец молока или сливок последовательно обрабатывают концентрированной серной кислотой и изоамиловым спиртом, результатом чего является разложение белка под воздействием спирта и кислоты. Это приводит к образованию двух фаз – растворимой, состоящей из белковых веществ и кальциевых соединений, и нерастворимой – жира. Подогревая (до +70°C) или центрифугируя образец со скоростью не менее 1000 об/мин, можно получить результаты, сосчитав содержание жира по градуированной шкале. При этом прибор удерживается пробкой вниз.

Если исследуемый продукт твердой консистенции (например, хлеб, сыр или творог), его предварительно заливают серной кислотой в термостойком фарфоровом тигле, а полученную жидкость переносят в жиромер. Процесс продолжается согласно указанным инструкциям (при этом скорость вращения и время некоторых этапов могут увеличиваться).

Важно! Концентрированная серная кислота является очень опасным веществом, поэтому эксперименты в домашних условиях не допускаются.

Кроме того, использование, покупка и утилизация серной кислоты, как и диэтилового эфира, строго регламентируются законодательством, поскольку они являются прекурсорами.

Как пользоваться бутирометром:

1. Специальные приборы для отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта;
2. Пипетка на 11 мл для отмеривания молока;
3. Штатив для установки бутирометров;
4. Водяная баня;
5. Термометр;
6. Специальная центрифуга для бутирометров.

• Концентрированная серная кислота с удельным весом 1,82;
• Изоамиловый спирт.

Ход работы с бутирометром:

1. Отмерьте 10 мл серной кислоты в бутиромер для молока с помощью специального прибора (в случае его отсутствия допускается использование цилиндра).
2. С помощью пипетки добавьте 11 мл исследуемого молока в бутиромер, стараясь избежать смешивания с серной кислотой (это достигается выпуская струю молока по стенке бутирометра).
3. Добавьте 1 мл изоамилового спирта с помощью специального прибора или пипетки. Описанная последовательность заполнения бутирометра обязательна. В противном случае, при прямом смешивании изоамилового спирта с серной кислотой, могут образовываться вещества (например, амилен), которые, попадая в столбик жира, ведут к завышенным показателям.
4. Плотно закройте бутиромер резиновой пробкой и осторожно перемешайте содержимое, удерживая пробку большим пальцем. Обратите внимание, что при перемешивании прибор может сильно нагреваться.
5. Поместите бутиромер в водяную баню при температуре 65°C на 3-5 минут.
6. Вставьте бутиромер (пробкой к периферии) в диск центрифуги. Если определение выполняется с нечетным количеством бутирометров, то для уравновешивания диска добавьте один бутиромер с водой, а затем разместите остальные симметрично.
7. Центрифугируйте в течение 5 минут.
8. Поместите бутиромер (пробкой вниз) в водяную баню при температуре 65°C на 3 минуты и определите процент содержания жира по шкале бутирометра.

Анализ молока на содержание соматических клеток

Соматические клетки являются ещё одним важным показателем качества молока, который влияет не только на стоимость, но и сортность готовой продукции, а также на безопасность для потребителей. Эти клетки отторгаются от коровьего вымени и всегда присутствуют в молоке в той или иной степени. Однако их повышенное содержание может указывать на наличие воспалительного процесса в организме животного.

Ekomilk Scan

Данное устройство предназначено для определения условной вязкости и измерения количества соматических клеток в сыром молоке. Оборудование отличается высокой точностью и позволяет быстро получать результаты, что делает его подходящим для использования на любых предприятиях молочной промышленности.

Диапазон измерений концентрации соматических клеток составляет от 90•10^3 до 1500•10^3 на куб. см, а диапазон анализа условной вязкости — 1-99,9 секунд.
Срок службы устройства — не менее 5 лет (как минимум 5000 рабочих часов).

Соматос-В

Этот весовой одноканальный анализатор также предназначен для проверки уровня соматических клеток в сыром молоке. Благодаря тому, что время вытекания измеряется электронными весами, которые контролируют процесс истечения пробы в реальном времени, прибор обеспечивает почти полное отсутствие погрешностей и отклонений.

Усовершенствованный механизм смешивания добавляет дополнительную надежность оборудованию. Прибор способен проводить до сорока измерений в час, отличаясь лёгким весом и малым энергопотреблением. При необходимости, устройство может использоваться и в качестве лабораторных весов.

Тестирование ультразвуковым методом

Метод проверки молока и молочного сырья с применением ультразвука не требует использования дополнительных химических реактивов и позволяет точно измерять все основные параметры: жирность, содержание белка, плотность, уровень водности и многое другое.

Ekomilk-Bond

По умолчанию прибор имеет два канала анализа: один для проверки сырого и пастеризованного коровьего молока, однако по желанию заказчика возможно перенастройка обоих каналов для анализа любого другого вида сырья. Прибор прост в использовании, но в то же время имеет высокую точность, поэтому подходит для предприятий молочной промышленности, приемных пунктов или сельскохозяйственных ферм.

Ekomilk Horizon

Это оборудование предполагает возможность одновременного замера всех основных физико-химических параметров, а также количества соматических клеток в молоке. Устройство отличается простотой использования и обслуживание, а среднее время проведения одного анализа составляет всего 45 секунд. Модель также отличается высокой точностью, а перед отправкой клиенту производитель осуществляет дополнительную цифровую рекалибровку. Модель позволяет подключать периферийные устройства, а результаты измерений можно моментально распечатать или сохранить на носитель.

Чтобы приобрести оборудование для определения жирности молока или получить консультации по данному оборудованию и тест-системам, оставьте заявку через форму на сайте или позвоните по телефону (при желании вы можете заказать обратный звонок). Наши менеджеры быстро свяжутся с вами, ответят на все вопросы и помогут оформить заказ. Обратите внимание, что доставка оборудования осуществляется бесплатно по всей территории России, независимо от его стоимости.

• PDF каталог
• Ветеринария и зоотехния
• Комплекты лабораторий под ключ
• Люминометры
• Методы контроля качества зерна, комбикормового сырья и кормов
• Методы микробиологического контроля
• Методы определения аллергенов в пищевых продуктах и продовольственном сырье
• Оборудование для контроля качества пищевых продуктов
• Оборудование и тесты для контроля молока
• Общелабораторное оборудование

Определение жирности в домашних условиях

Чтобы самостоятельно выяснить жирность молока, потребуется свежая проба и чистый стакан с вертикальными стенками. На высоте 10 сантиметров от дна стакана следует сделать отметку маркером. Молоко наливают до этой метки. Если оно успело отстояться, его следует предварительно взболтать.

После этого стакан с молоком оставляют на 6-8 часов, затем оценивают результат. Сливки поднимутся на поверхность, а более жидкое молоко останется на дне. Толщину сливочного слоя измеряют обычной линейкой — от верхнего уровня жидкости до границы с нижним (жидким) молоком.

Заречный Максим Валерьевич

Агроном с 12-летним стажем. Наш лучший дачный эксперт.

Процент жирности вычисляется следующим образом: толщина сливок в сантиметрах делится на 10, и полученный результат умножается на 100%.

Более сложный метод определения требует наличия точных весов. На внешней поверхности емкости, в которой молоко находилось несколько часов, отмечается граница между сливками и молоком. После этого жидкость можно вылить в другую посуду. С помощью весов определяется масса емкости с водой, которая затем заполняется до нижней отметки, и объем жидкости между линиями маркером. Для этого сначала взвешивают саму тару, потом жидкость между отмеченными линиями, а затем — остальную ненужную жидкость.

Далее, проводим простые расчеты: вес жидкости, полученный между маркировками, должен быть разделен на общую массу воды. Полученная цифра умножается на 100% — так будет рассчитана жирность сливок. Убедитесь, что для среднестатистической сливочной жирности, которая составляет, например, 15%, коэффициент равен 0,25. Если объем сливочной массы увеличивается на 1% или 2%, добавляют к коэффициенту 0,01 или 0,02 соответственно. Если масса сливок меньше, от коэффициента нужно вычесть.

Пример: если 300 граммов молока содержат 48 граммов сливок, процент сливок рассчитывается так: 48/300*100%=16. Учитываем стандартную сливочную жирность, равную 0,25 (при 15%), и добавляем 0,01, в итоге получаем 0,26. Теперь вычисляем жирность молока: 16%*0,26=4,16% жирности.

Что может повлиять на итоговую жирность?

Важно учитывать, что процент жирности молочной продукции может повыситься в зависимости от нескольких факторов:

• самые жидкие — это первые струи молока, выдоенные из вымени, которые имеют всего 1% жира;
• наиболее густое молоко — это конечные (задние) порции;
• более жирное и плотное молоко у коров, получающих сбалансированный корм в сухостойный период — при условии, что фермер готовит корма, обогащенные витаминами, минералами, белками, жирами и углеводами.

В зависимости от породы коровы, молоко может быть более или менее жирным. Обычно у коров, дающих меньше молока, оно является более концентрированным, и наоборот.

Как правило, коров выпасают на пастбищах в летнее время, что способствует не только естественной концентрации молока, но и придает ему более выраженные вкусовые качества и приятный кремовый оттенок. Зимой для поддержания жира на должном уровне КРС необходимо сбалансированно кормить — давать сено, травяную муку, силос, овощи, каши из отварных корнеплодов и овощей.